纖維素醚是纖維素分子鏈上的羥基為醚基取代的產(chǎn)物,平均每個失水葡萄糖單元上被反應(yīng)試劑取代的羥基數(shù)目,稱為取代度。對于羧甲基纖維素來說,它的取代度的測定方法有很多。
測定羧甲基纖維素(CMC)取代度的一種常用方法是滴定法,把CMC鈉鹽轉(zhuǎn)化為酸的形式,反之亦然。把CMC鈉鹽分散在乙醇和鹽酸中,用已知摩爾濃度的氫氧化鈉溶液滴定。
還有一種反滴定法,一般是測定CMC取代度的標(biāo)準(zhǔn)方法:把氫氧化鈉加入到未知量的CMC酸中,反滴定過量的氫氧化鈉來計算其取代度。
電導(dǎo)滴定法也可以較準(zhǔn)確地測定DS;還有紅外光譜法,并可直觀地大致判斷出樣品的純度,以決定是否需要對樣品進行提純精制。
鈉的確定比較簡單,但是需要滿足一些先決條件,CMC需要完全轉(zhuǎn)化為鈉鹽的形式,而且在合成中帶來的NaCl及氯乙酸鈉需要完全除去。后一種問題一般是通過透析的方法解決,但是這樣也存在一個問題,對于部分取代度高而分子量低的分子容易流失,這樣會帶來誤差。
CMC可以與鹽離子如銅離子作用生成沉淀,反滴定過量的銅離子也可以確定CMC的取代度。對于CMC,用硝酸鈾酰溶液使之沉淀,然后將其燃燒測定得到的氧化鈾,也是一種測定取代度的有效方法。
另外還有其他用于測定羧甲基纖維素取代度的方法,如核磁、毛細(xì)管電泳等,可根據(jù)實際情況來選擇合適的方法進行取代度的測定計算。